液体样品的制样方法

液体样品可装在红外液体池里测试，也可用红外显微镜或ATR附件测试，天津能谱科技应用工程师为大家介绍装在红外液体池里的测试方法。液体样品分为纯有机液体样品和溶液样品，溶液样品又分为有机溶液样品和水溶液样品。

1.液池窗片材料

液池窗片材料分为测试有机液体窗片材料和测试水溶液的窗片材料。表1列出了中红外区常用液池材料的物理性质。

表1 中红外区常用液池材料的物理性质 

注：表中适用范围与液池的厚度有关，厚度越大，适用范围的低频端截止波数越高。折射率与光的波长有关，光的波长不同，折射率会有变化。

表1所列液池材料中，适于有机液体红外光谱测试的是溴化钾、氯化钾和氯化钠，而最常用的是溴化钾和氯化钠。对于水溶液样品红外光谱测试，最常用的窗片材料是氟化钡，甚次是氟化钙。

2. 液池种类

液体池的种类很多，可以从红外仪器公司购买，也可以自行加工制作。液体池通常分为三类，即可拆式液池、固定厚度液池和可变厚度液池。

98彩票网会员线路2（1）可拆式液池 测定液体样品的红外光谱一般使用可拆式液池。图1是圆形可拆式液池实物图和装配图。可拆式液池中的两片晶片和品片之间的垫片可以取下来清洗。

图1 圆形可拆式液池实物图（a）和装配图（b）

98彩票网会员线路2 （2）固定厚度液池 指液池中两块窗片之间的厚度是固定不变的两块窗片之间夹着中空的垫片，垫片的厚度就是液池的厚度。固定厚度液池一定要有液体的进口和出口，以便注入待测液体和清洗液池。图2是一种固定厚度液池的分解示意图。

98彩票网会员线路2 图2 固定厚度液池分解示意图

1一底板；2一面板；3，4一垫片；5一无孔晶片；6一有孔晶片；7汞齐化铅垫片；8一样品进、出孔

98彩票网会员线路2固定厚度液池的窗片和垫片不能取下来清洗。每测完一个样品，都要将液池彻底清洗干净。通常，只有进行定量分析时才采用固定厚度液池。

98彩票网会员线路2 （3）可变厚度液池液池中两块晶片之间液膜的厚度可以改变。可变厚度液池可以通过旋转旋钮，调节液膜的厚度来改变液体红外光谱的吸光度。图3是可变厚度液池示意图和实物图。可变厚度液池的清洗比固定厚度液池容易，清洗时可将窗片之间的距离调大。

3. 有机液体样品

对于黏稠状样品，取少量样品置于溴化钾晶片中间，用另一晶片压紧，使样品形成均匀的薄膜即可测试。对于黏度小、流动性好的液体样品，可以用小玻璃棒蘸一点液体置于溴化钾晶片中间，再放上另一块溴化钾晶片，液池架的螺钉不能拧紧。液膜的厚度为5～10μm时，测得的光谱吸光度比较合适。对于易挥发的液体样品，在溴化钾晶片上滴一大滴样品，马上盖上另一块晶片，并尽快测试。

 图3可变厚度液池示意图（a）和实物图（b）

 4.水和重水溶液样品

测定水溶液样品光谱，窗片材料最好选用氟化钡晶片。水溶液浓度在1％以上时，可采用液膜法测定水溶液光谱。为了避免水溶液中水的吸收峰对溶质吸收峰的干扰，可将溶质溶解在重水中，测试重水溶液的光谱。水和重水的红外光谱是互补的，可以根据需要选择水或重水作溶剂。

表2汇总了各种物相试样的制样方法及其适用的样品。

表2 红外光谱制样方法