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时间: 2019-01-12 浏览量: 166 -
(一)定量谱带的选择
98彩票网会员线路2理想的定量谱带应是孤立的,吸收强度大,遵守吸收定律,不受溶剂和样品其他组分干批,尽量避免在水蒸气和CO2的吸收峰位置测量。当对应不同定量组分而选择两条以上定量带时,谱带强度应尽量保持在相同数量级,对于固体样品,由于散射强度和波长有关,所以选择的谱带最好在较窄的波数范围内。
(二)溶剂的选择
98彩票网会员线路2所选溶剂应能很好地溶解样品,与样品不发生反应,在测定范围内溶剂不产生吸收。为了消除溶剂吸收带的影响,参比池可用可变光程吸收池来补偿,或用计算机差谱技术。
(三)选择合适的透光率区域
98彩票网会员线路2透光率应控制在20%~65%范围之内。
(四)测量条件的选择
98彩票网会员线路2在色散型仪器上通常要求狭缝宽、增益低、时间常数大、扫描速度慢,以确保测量准确度。缝、增益和扫描速度三者的匹配要经过多次测试确定。仪器的分辨率A、测量精确度G和扫描速度R三者之间的关系可用如下经验式表示:
由上式可知,只有两个量可以任意选择,而第三个量已由此决定了。例如欲以原来2倍的精确度来记录光谱而不降低分辦能力,则必须把记录时间延长为原来的4倍。
98彩票网会员线路2FTIR仪的光源不稳定性可引起光谱的误差,包括镜速度的误差,会产生鬼峰,动镜传动装置的倾斜会降低光谱分辦率,因此做定量分析前要对仪器的100%线、分辨率、波数精度等各项性能标准进行检查。
98彩票网会员线路2用FTIR仪进行定量分析,其光谱是把多次扫描的干涉图进行累加平均得到的。因为噪声是随机的,信号是有规律的,所以经过多次累加平均可以使随机噪声互相抵消,提高信噪比。根据统计理论,信噪比和累加次数的平方根成正比,只要实验数据重复性好,利用信号平均技术可检出淹没在噪声中的非常弱的实验信号。
定量分析要求FTIR仪器的室温恒定,否则98彩票网会员线路2光通量变化太大,影响测量准确度,因而每次开机后,均应检査仪器的光通量,保持相对恒定。另外,在每次样品测试前,先测参比(背景)光谱可减少CO2和水的干扰。仪器的长期稳定性也影响定量分析的重现生和准确度。
(五)吸收池厚度的测定
米用干涉条纹法测定吸收池厚度的具体做法是:将空液槽放于测量光路中,在一定的波数范围内进行扫描,这时就得到干涉条纹,如图3所示。利用下式计算液槽厚度L:
式中,n为干涉条纹个数;σ2-σ1为波数范围。
例如在1825~625cm—1范围中出现24个干扰条纹,则
根据液槽厚度可选择不同的扫描光谱范围,见表2。
表2 液槽厚度L与光谱范围
L/mm σ/cm—1 L/mm σ/cm—1 0.0125 5000~1666 0.10 2500~833 0.025 5000~1666 0.30 1666~833 0.050 5000~1250 0.50 1428~714 0.075 3333~1000 图3 三个吸收池的干涉波纹